Технологическая схема никелирования и ее описание

Технологическая схема никелирования и ее описание

1. Общие сведения о гальваническом никелировании.

Никель — серебристо-белый металл с сильным блеском. Атомная масса никеля 58,69 г/моль, плотность 8,9 г/см 3 . Никель имеет электрохимический эквивалент 1,095 г/(А*ч), его стандартный потенциал равен -025 В.

В гальванической паре Никель-Сталь никель является катодным покрытием и, следовательно, может обеспечивать защиту только при условии отсутствия оголенных мест и пор. Поэтому необходимо получать никелевые покрытия с минимальной пористостью. В паре никель-медь никель является анодом.

Для получения беспористых покрытий применяют последовательное осаждение нескольких слоев одного металла из различных по составу электролитов (например из сульфаминового и сульфатного), либо осаждают два и более слоя различных металлов (например Ni-Cr). У многослойных покрытий поры различных слоев, как правило, не совпадают.

При толщине никелевого покрытия 0,125 мм основной металл уже предохранен от воздействия промышленных газов и растворов; при менее сильной агрессивной среде достаточен слой толщиной 0,050-0,100 мм.

При электроосаждении никеля из кислых растворов наряду с никелем на катоде выделяется водород. В результате разряда ионов водорода концентрация их в прикатодном слое может снизиться до значений, отвечающих образованию основных солей, которые влияют на процесс электроосаждения, обуславливая его структуру и механические свойства — поверхность становится хрупкой и шероховатой. С другой стороны, снижение кислотности электролита приводит к снижению рассеивающей способности и выхода по току ввиду расхода энергии на восстановление ионов водорода. По данным А.Л. Ротиняна и сотрудников, микротвердость, предел прочности, относительное удлинение и другие свойства никелевого покрытия резко меняются при значении pH = 5. Это объясняется образованием в катодном слое гидроксида никеля. Поэтому, как правило, никелирование ведут при pH 4 — 5.5, а для поддержания значения pH вводят буферные добавки.

Защелачиванию прикатодного слоя способствуют ионы щелочных металлов — К, Na и т.п. Поэтому рекомендуется приготавливать электролит без солей, содержащих эти ионы (т.е. без Na2SO4, NaCl — последний можно успешно заменить на NiCl2).

Твердость никеля, полученного из электролитов без органических добавок, к которым относятся блескообразователи, смачиватели и выравнивающие добавки, обычно колеблется в пределах 300-400 кгс/мм 2 . При введении добавок твердость повышается до 600-700 кгс/мм 2 . Прочность на разрыв соответственно изменяется от 60 до 175 кгс/мм 2 . Никелевые покрытия имеют пониженную пластичность, но после отжига при 900 о С их пластические свойства значительно улучшаются.

Для никелирования характерно явление, называемое питтингом. Иногда пузырьки газообразного водорода задерживаются на катодной поверхности, в этих местах становится невозможным дальнейший разряд ионов металла и они разряжаются вокруг пузырьков. На покрытии образуются ямки или "водородные поры", а сам осадок теряет декоративный вид и противокоррозионные свойства.

Читайте также:  Эксплуатация никель кадмиевых аккумуляторов шуруповертов

При анодном растворении никель легко пассивируется. Плотность тока пассивации зависит от концентрации сульфат и хлорид ионов. Полная пассивация приводит к выделению на аноде кислорода и хлора.

2. Электролиты никелирования.

Для никелирования применяют сульфатные, хлоридные, сульфаминовые, борфторидные, щавелевокислые и другие электролиты, в которых никель находится в виде двухвалентного катиона. Разработано большое количество составов и режимов осаждения, позволяющих получать осадки никеля с различными физико-химическими свойствами.

Чаще всего используют сульфатный электролит (таблица 1), так как вещества, которые в него входят , наиболее доступны, он прост в приготовлении и обслуживании.

Таблица 1 — Составы сульфатных электролитов никелирования

Компоненты электролита и режим работы

ПРОЦЕССА ХИМИЧЕСКОГО НИКЕЛИРОВАНИЯ

В РАСТВОРЕ КОМПОЗИЦИИ

Настоящая инструкция устанавливает технологию приготовления, эксплуатации, анализа и корректировки раствора композиции НСА -10 (далее — раствор НСА-10).

Технологический процесс химического никелирования предназначен для получения покрытий сплавом никель-фосфор (10% фосфора по массе) на изделиях из стали, меди, медных сплавов, алюминия и его сплавов, диэлектрических материалов.

Для получения качественного покрытия на алюминии и его сплавах необходима предварительная обработка поверхности цементацией никелем (процесс ULA -10-47 ) или фосфатированием. Для получения качественного покрытия на изделиях из меди и ее сплавов необходимо контактирование покрываемых изделий с алюминием или сталью в первый момент начала осаждения. В случае покрытия печатных плат поверхность активируется солями палладия.

1. ТЕХНИЧЕСКИЕ ТРЕБОВАНИЯ

1.1. Состав раствора приведен в таблице 1.

Т а б л и ц а 1

1.2. Рекомендуемые технологические параметры указаны в таблице 2.

Т а б л и ц а 2

Никель (по металлу), г/л

Температура раствора, О С

Скорость осаждения, мкм/час

* Рабочую температура электролита поддерживают на уровне 95˚С ± 2˚С. Несоблюдение этого параметра не ухудшает качество покрытия, но влияет на скорость осаждения.

При соблюдении указанных технологических параметров процесс гарантирует точность:

  • по составу ± 0,25% фосфора
  • по толщине ± 4%

1.3. Плотность загрузки.

Площадь единовременно загружаемых в ванну химического никелирования деталей в пересчете на 1 литр раствора не должна превышать предельной величины Sn,

Технологическая схема никелирования и ее описание

3.2. Варианты нагрева ванны — электронагрев с внешней стороны ванны; электронагрев погруженными трубчатыми электронагревателями (ТЭНами) с корпусом из стали (с анодной защитой); комбинированный способ – нагрев паром через змеевик до рабочей температуры и дальнейшее поддерживание заданного температурного режима ТЭНами.

По согласованию с заказчиком предлагается оригинальная патентованная конструкция ванны.

3.3. Ванна должна быть оборудована бортовым отсосом и, при необходимости, устройством непрерывной фильтрации (рекомендованная фильтрация — 1 объем в смену).

4. ПРИГОТОВЛЕНИЕ И ЭКСПЛУАТАЦИЯ РАСТВОРА

4.1. Приготовление раствора.

Ванну для приготовления раствора заполняют на 2/3 объема водой, затем вводят расчетные количества НСА-10-1 и НСА-10-2. Затем доливают воду до необходимого объема. После перемешивания в случае необходимости откорректировать кислотность полученного раствора.

4.2. Контроль и корректирование раствора

ВНИМАНИЕ! Основным условием для стабильной и предсказуемой работы раствора химического никелирования является постоянство его состава, температуры и кислотности. Первым условием постоянства состава является постоянство его объема. Из-за высокой рабочей температуры происходит интенсивное испарение раствора. Поэтому в процессе работы ванны необходимо постоянно добавлять дистиллированную воду, поддерживая заданный уровень в ванне.

Помимо этого, в процессе эксплуатации раствор закисляется, поэтому необходимо поддерживать требуемую кислотность раствора.

Соблюдение указанных условий позволяет осадить из одного литра раствора до 32 грамм никеля, после чего требуется его замена. Признаком выхода раствора из строя является выпадение осадка фосфита никеля, в результате чего раствор приобретает молочно-зеленую окраску.

Корректирование раствора необходимо после осаждения 1 грамма покрытия из 1 литра раствора и производится на основании данных о площади покрытых деталей и толщине покрытия .

ВНИМАНИЕ! Перед корректированием ванна охлаждается до температуры не выше 50˚С. После введения корректирующих растворов электролит нагревается до заданной рабочей температуры. Ванна готова к следующей загрузке.

В случае, если в раствор химического никелирования введено избыточное количество рН-корректора, и рН раствора превысил величину 4,75 ед., раствор корректируется 30% раствором серной кислоты.

4.2.1. Корректирование раствора

Проводится анализ раствора на содержание никеля:

— Отбор пробы: после тщательного перемешивания отобрать пробу раствора из рабочей ванны. Охладить до комнатной температуры. В случае наличия осадка раствор профильтровать.

— Необходимые реактивы: водный раствор аммиака (конц.), 0,1н. раствор трилона Б, индикатор мурексид.

— Ход анализа: 10 мл исследуемого раствора поместить в коническую колбу объемом 250 мл. Довести объем до 100 мл дистиллированной водой. Добавить 5 мл аммиака (20%) и индикатор на кончике шпателя. Титровать 0,1н. раствором трилона Б до изменения окраски раствора с желтой на фиолетовую.

Читайте также:  Плазмотрон для ручной воздушно плазменной резки

— Расчет: С = А * 0,2936, где

А – объем 0,1н. раствора трилона Б, пошедший на титрование, мл

С – концентрация никеля в растворе, г/л

Для увеличения концентрации никеля на 1 г/л необходимо добавить 30 мл/л корректирующего раствора НСА-РК и 5 мл/л рН-корректора НСА -рН или 1,01г NaOH .

4.2.2. Корректирование раствора при известной площади загрузки.

Вес покрытия рассчитывается по следующей формуле:

S загр — полная площадь загрузки деталей, дм 2 ;

h — толщина покрытия, мкм;

Толщина покрытия рассчитывается по формуле:

Корректирование раствора производится из расчета:

на 1 грамм осажденного покрытия:

Корректирующий раствор НСА-РК — 30 мл

pH — корректор НСА -pH — 5 мл или 1,01г. NaOH

5. ОСНОВНЫЕ НЕПОЛАДКИ И ИХ УСТРАНЕНИЕ

Возможные неполадки при эксплуатации раствора и способы их устранения приведены в таблице 4.

Технологическая схема покрытия приведена в таблице 7.

Таблица 7. Технологическая схема никелирования

Продолжительность операции, с

1. Электрохимическое обезжиривание.

Это наиболее эффективный метод очистки поверхности, так как выделяющиеся на поверхности деталей пузырьки водорода или кислорода способствуют отрыву жировых частиц и других загрязнений.

На детали подать ток переменной полярности: катодный период 2-3 минуты, анодный 1 минуту. Детали завешивать в ванну в качестве катода.

2. Двухкаскадная промывка.

Для удаления с поверхности деталей продуктов реакции и растворов, оставшиеся на них после обезжиривания, их подвергают промывке в горячей проточной воде.

Промыть детали проточной водопроводной водой с температурой 8010 .

Травление производится для удаления с поверхности деталей продуктов коррозии и окисных пленок, путем растворения их в кислотах или растворах щелочей. Обычно пленка оксидных соединений или других продуктов коррозии образуется на поверхности металла под действием окружающей среды. Оксидная пленка может появляться также в результате предварительной обработки металла, например, поверхность меди после термической обработки покрывается слоем окалины . Такая пленка на поверхности детали препятствует нанесению гальванического покрытия.

Перед выгрузкой деталей из ванны замерять размер деталей и толщину покрытия.

5. Двухкаскадная промывка.

Для удаления с поверхности деталей продуктов реакции и растворов, оставшиеся на них после обезжиривания, их подвергают промывке в горячей проточной воде.

Промыть детали проточной водопроводной водой с температурой 8010 .

Сушку производить в сушильном шкафу. Для этого детали из сетчатых корзинок высыпаются на поддон сушильного шкафа. Разрешается сушить детали на воздухе. Температура сушки 40-60°С. Затем произвести термообработку деталей в сушильном шкафу при температуре 300 °С на протяжении 2-8 часов.

«>